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微凝膠顆粒在氣液界面處吸附動(dòng)力學(xué)及動(dòng)態(tài)方程研究——材料與方法
來源:上海謂載 瀏覽 954 次 發(fā)布時(shí)間:2021-10-21
二、材料
PNIPAM 顆粒是通過間歇懸浮液合成的 使用文獻(xiàn)中描述的配方進(jìn)行聚合。 17,18 我們使用 N-異丙基丙烯酰胺 (NIPAM) 作為單體 以 N,N-亞甲基雙丙烯酰胺作為交聯(lián)劑 (2 mol%) 過硫酸鉀作為聚合引發(fā)劑 反應(yīng)。 我們希望粒子攜帶少量 由于引發(fā)中使用的過硫酸鉀而產(chǎn)生的電荷 步。 顆粒通過反復(fù)離心純化 18 000g 并用新鮮 Milli-Q 水替換上清液。 該過程至少重復(fù) 5 次。 然后粒子是 冷凍干燥并儲(chǔ)存。 懸浮液是通過稱重制備的 計(jì)算量的凍干顆粒和簡(jiǎn)單的 將它們添加到 Milli-Q 水中以獲得所需的濃度 并在使用前攪拌至少 24 小時(shí)。 我們準(zhǔn)備庫存 0.5 g l-1 濃度的溶液。 暫停較低 通過稀釋該儲(chǔ)備溶液來制備濃度。
三、方法
3.1 顆粒表征
微凝膠的尺寸通過在 Malvern Zeta Sizer 上的動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量。 流體動(dòng)力學(xué)直徑 粒子在 20 ? C 是 589 嗎? 5 nm,使用 Stokes-Einstein 關(guān)系,對(duì)應(yīng)的擴(kuò)散系數(shù)為 7.29 * 10- 13 m2 s- 1 . 校準(zhǔn)靜態(tài)光散射用于找到臼齒 通過擬合這些粒子的質(zhì)量和回轉(zhuǎn)半徑 假設(shè)粒子是球形的形狀因子。 我們使用 dn/dc ? 0.167 ml g-1 文獻(xiàn)報(bào)道。19 摩爾質(zhì)量為 1.82 * 106 kg mol-1 和回轉(zhuǎn)半徑 (Rg) 在 20 ? C 是 200 嗎? 19 納米。 Rg/Rh 小值表示存在長(zhǎng)懸垂 更硬的交聯(lián)核心外圍的鏈。 20
3.2 LB 壓力-面積等溫線
狀態(tài)方程(壓力與吸附質(zhì)量的關(guān)系) 使用朗繆爾槽測(cè)定。 所有的實(shí)驗(yàn)都是 在室溫下進(jìn)行。 首先我們仔細(xì)清潔 空氣水界面直到壓力區(qū)壓縮循環(huán)顯示完美水平線的點(diǎn),并且 最大壓縮壓力 <0.1 mN m- 1 . 然后我們 將已知數(shù)量的顆粒散布在干凈的空氣 - 水中 界面并系統(tǒng)地減少界面面積。 由此產(chǎn)生的壓力變化由壓力記錄 使用 Wilhelmy 板的傳感器。 我們執(zhí)行 3 組不同的 實(shí)驗(yàn):其中兩組是在 NIMA 上進(jìn)行的 帶有 Mini PS4 壓力傳感器的 Langmuir 槽使用紙 威廉餐盤。 最大和最小可能區(qū)域 NIMA 槽上的可用容量分別為 500 cm2 和 40 cm2。 在第一組中,我們研究了高初始粒子 加載。 我們涂抹 100 ml 濃度為 0.5 g l-1 的懸浮液。 我們小心地將懸浮液滴在 使用帶有鋒利尖端的 10 ml 注射器通過握住 針非??拷⑵叫杏诮缑?。 我們盡量均勻 將液滴沉積在初始擴(kuò)散區(qū)域并等待 在我們開始我們之前,至少需要 30 分鐘讓系統(tǒng)穩(wěn)定下來 測(cè)量。 對(duì)于第二組實(shí)驗(yàn),我們使用 相同的 NIMA 槽,但這次我們?cè)谳^低的位置研究系統(tǒng) 初始加載。 我們傳播 40 毫升 0.5 克 l-1 濃度 暫停。 我們?cè)龠M(jìn)行一組實(shí)驗(yàn) Kibron 米槽。 最大和最小可能區(qū)域 在 Kibron 米槽中為 51.50 cm2 和 3.25 cm2 , 分別。 我們將 100 毫升 0.035 克 l-1 粒子溶液涂抹在最初 清潔空氣-水界面。 這些加載條件相似 NIMA 的高負(fù)載條件。 這 壓縮率保持在較低水平(NIMA 槽為 10 cm2 min-1 Kibron 米槽為 5 cm2 min-1)。 再現(xiàn)性 通過在下重復(fù)實(shí)驗(yàn)來檢查實(shí)驗(yàn) 相同的條件。 我們還檢查了 壓縮和膨脹循環(huán)。 我們發(fā)現(xiàn)滯后在 壓力值 <2 mN m- 1 . 重復(fù)壓縮-膨脹循環(huán),并且在任何實(shí)驗(yàn)中都沒有發(fā)現(xiàn)顆粒脫離的證據(jù)。
3.3 界面張力測(cè)量
我們使用 Dataphysics OCA 設(shè)備來測(cè)量表面 微凝膠顆粒負(fù)載界面的張力。 我們創(chuàng)造了一種空氣 使用不同濃度的懸浮液中的氣泡 倒針。 界面張力 (g) 計(jì)算公式為 解析度 ? 0.01 mN m- 1 通過圖像分析從形狀 氣泡使用眾所周知的拉普拉斯方程。 我們轉(zhuǎn)換 通過使用將界面張力值轉(zhuǎn)換為表面壓力 相關(guān)性 P(t) ? g0 - g(t)。 其中 g0 ? 72 mN m- 1 是 空氣-水界面張力值。 對(duì)于界面 張力測(cè)量準(zhǔn)確,我們確保 氣泡足夠大,以至于它基本上被變形 浮力。 鍵數(shù)定義為 Bo ? DrgR2/g, 其中,Dr 是流體之間的密度差,R 是 液滴的半徑,g 是界面張力。 它是一個(gè) 重力/浮力和 表面力。 為了準(zhǔn)確測(cè)量,建議 Bo 應(yīng)始終介于 0.1 和 1 之間;21 我們檢查這是 在我們所有的測(cè)量中。 與表面壓力實(shí)驗(yàn)一樣,所有張力測(cè)量均在室內(nèi)進(jìn)行 溫度。
微凝膠顆粒在氣液界面處吸附動(dòng)力學(xué)及動(dòng)態(tài)方程研究——摘要、簡(jiǎn)介
微凝膠顆粒在氣液界面處吸附動(dòng)力學(xué)及動(dòng)態(tài)方程研究——材料與方法