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無機粒子對TPAE界面張力、發(fā)泡、抗收縮行為的影響(二)
來源:《北京化工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)》 瀏覽 12 次 發(fā)布時間:2024-11-14
1、實驗部分
1.1實驗原料和儀器
1.1.1實驗原料
TPAE(型號4510,ρ=1.07 g/cm3,硬度49 D,硬段含量50%),旭陽集團;Talc(10μm),北京利國偉業(yè)超細粉體有限公司;CaCO3(型號NC-60A),泉州市旭豐粉體原料有限公司;CaSiO3(比表面積140 m2/g,孔徑20~40 nm),山西玉竹科技鈣業(yè)股份有限公司;WI(經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH-560表面處理),湖北馮家山硅纖有限公司;CO2(純度99.999%),北京順安奇特氣體有限公司。
4種無機粒子的表觀形貌如圖1所示,可以看出,CaSiO3顆粒為多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu),Talc顆粒形狀為偏平形,CaCO3顆粒形狀不規(guī)則,WI多為針狀形顆粒。
1.1.2實驗儀器
Haake轉(zhuǎn)矩流變儀;掃描電子顯微鏡(SEM);真空干燥箱;界面張力儀;真密度儀;光學(xué)法接觸角儀;模壓機;間歇發(fā)泡裝置(實驗室自制)。
1.2 TPAE/無機粒子復(fù)合物的制備
將TPAE粒料和4種無機粒子在真空干燥箱中100℃干燥8 h,將干燥好的TPAE分別與4種無機粒子按照質(zhì)量比98/2的比例依次加入轉(zhuǎn)矩流變儀中進行混合,溫度為225℃,轉(zhuǎn)速為60 r/min,時間為10 min。其中,TPAE與Talc、CaCO3、CaSiO3、WI的復(fù)合物分別用TPAE-2Talc、TPAE-2CaCO3、TPAE-2CaSiO3、TPAE-2WI表示。將改性TPAE在表征和發(fā)泡前再次進行真空干燥,并通過模壓機制成10 mm×10 mm×3 mm的薄片。
1.3 TPAE泡沫的制備
采用間歇發(fā)泡工藝中的熔融發(fā)泡法制備TPAE/無機粒子泡沫。先用低壓CO2將高壓反應(yīng)釜吹掃3次,以去除釜中的空氣和水分。將樣品放入溫度為230℃的反應(yīng)釜中,并注入CO2氣體,在15 MPa下保壓15 min以保證樣品完全熔融和氣體飽和。隨后將發(fā)泡釜的溫度通過風(fēng)冷形式降至發(fā)泡溫度,再保壓15 min以平衡CO2在樣品中的擴散與溶解,最后快速泄壓獲得發(fā)泡TPAE泡沫樣品。
1.4測試與表征
界面張力測試用模壓機將TPAE制成1 mm厚的薄片,再用紅外制樣機將4種無機粒子在大于10 t的壓力下制成1 mm厚的圓形薄片。利用光學(xué)法接觸角儀測試出TPAE、Talc、CaSiO3、CaCO3、WI分別與去離子水、二碘甲烷、乙二醇、丙三醇等多種測試溶液的接觸角值θ,每組樣品至少測量3次,測試結(jié)果取均值。
根據(jù)Owens-Wendt公式(1)來計算TPAE、Talc、CaSiO3、CaCO3、WI的表面張力γ。
其中,S、L分別代表固體和液體,γd、γp則分別為表面張力的色散分量和極性分量,以γL(1+cosθ)2(γdL)1 2對(γpLγdL)1 2作圖,可求出直線的截距(γdS)1 2和斜率(γpS)1 2,從而可得樣品的表面張力。其中,測試用的不同液體的γL如表1所示。
根據(jù)式(2)可以分別計算出TPAE與4種無機粒子之間的界面張力。
其中,γ12為兩種物質(zhì)的界面張力,mN/m;γd1、γd2分別代表兩種物質(zhì)的表面張力的色散分量,mN/m;γp1、γp2分別代表兩種物質(zhì)的表面張力的極性分量,mN/m。
發(fā)泡倍率測試發(fā)泡樣品的發(fā)泡倍率φ的計算公式如下。
其中,ρ0為未發(fā)泡試樣的密度,g/cm3;ρf為發(fā)泡樣品的密度,g/cm3,根據(jù)測試標準ASTM D792-00使用排水法測得。
掃描電鏡分析將未發(fā)泡和發(fā)泡的樣品裁剪成細長條,用液氮進行脆斷并對斷面噴金處理,最后放入電子掃描顯微鏡室內(nèi),對脆斷面進行拍照,可得到未發(fā)泡樣品的表面形貌和發(fā)泡樣品脆斷面的泡孔形態(tài)。其中發(fā)泡樣品的泡孔直徑和密度需要軟件Image J來統(tǒng)計分析,泡孔直徑D計算公式如下。
其中,di為第i個泡孔的直徑,μm;n為泡孔個數(shù)。泡孔密度N的計算公式如下。
其中,A為SEM照片中統(tǒng)計范圍的面積,m2。收縮率測試收縮率Qi表示發(fā)泡樣品隨時間收縮程度的變化,計算公式如下。
其中,φ1為樣品的初始發(fā)泡倍率,φi為樣品隨時間變化的發(fā)泡倍率。
開孔率測試使用真密度儀對所有發(fā)泡樣品進行測試,測試前應(yīng)先將設(shè)備校正,之后將所有發(fā)泡樣品用刀片縱向切開,并均勻地放入樣品池內(nèi),基于氣體膨脹置換法對泡沫的開孔率進行測定。
無機粒子對TPAE界面張力、發(fā)泡、抗收縮行為的影響(一)
無機粒子對TPAE界面張力、發(fā)泡、抗收縮行為的影響(二)