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超微量天平應(yīng)用實(shí)例:利用火試金法測定鉛精礦中銀含量
來源:科學(xué)導(dǎo)報(bào)·學(xué)術(shù) 瀏覽 212 次 發(fā)布時間:2024-09-12
本文研究了火試金法測定鉛精礦中銀含量分析方法。將樣品與熔劑混合、在坩堝中熔融、灰吹、合粒用乙酸處理,重量法稱合粒重量,再用硝酸分解合粒,采用ICP-AES測定溶液中的金及其他雜質(zhì),合粒重量減去金量及鉛、鉍、鉑、鈀雜質(zhì)元素總量即得到銀量。避免了高倍數(shù)的稀釋體積及苛刻環(huán)境要求帶來的誤差,分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定、精密度高。
什么是火試金法?
火試金法是金銀分析的傳統(tǒng)方法,也是仲裁方法。鉛精礦的主要成份根據(jù)產(chǎn)品等級規(guī)定,鉛含量為40%~70%。目前,使用或參照標(biāo)準(zhǔn)方法檢測鉛精礦中金銀時,通常存在如下問題:(1)樣品中銀含量為1000g/t時,溶液需要稀釋5000倍;銀含量為2000g/t~3000g/t時,溶液至少要稀釋10000倍,稀釋倍數(shù)過大帶入的實(shí)驗(yàn)誤差較大,使得分析結(jié)果準(zhǔn)確度已無法滿足市場貿(mào)易需求;(2)硝酸介質(zhì)中火焰原子吸收光譜法測定銀,對環(huán)境要求較嚴(yán)格,金銀要分開區(qū)域處理,微量氯即會產(chǎn)生氯化銀沉淀,從而影響銀的結(jié)果的準(zhǔn)確性;(3)含鉍鉑鈀等雜質(zhì)的樣品,鉍鉑鈀會進(jìn)入合粒中,直接重量法結(jié)果偏高。為此,本實(shí)驗(yàn)對鉛精礦測銀的方法進(jìn)行改進(jìn)了研究。采用ICP-AES測定溶液中的金及其他雜質(zhì),合粒重量減去金量及雜質(zhì)總量即得到銀量。避免了高倍數(shù)的稀釋體積及苛刻環(huán)境要求帶來的誤差,分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定、精密度高。適用于鉛精礦中銀含量的測定,滿足行業(yè)分析需求。
應(yīng)用實(shí)例:火試金法測定鉛精礦中銀含量
1.試驗(yàn)部分
1.1試劑
無水碳酸鈉;氧化鉛;硼砂;二氧化硅;淀粉;氯化鈉;硝酸鉀;冰乙酸。硝酸,鹽酸為優(yōu)級純;實(shí)驗(yàn)用水均為一級水;鉛、鉍、鉑、鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液1000μg/mL(國家鋼鐵材料測試中心);鉛、鉍標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度為:0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00(μg/mL);鉑、鈀標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度為:0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00(μg/mL)。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1熔樣
稱取30 g無水碳酸鈉,150 g氧化鉛,10 g硼砂,15g二氧化硅和淀粉或硝酸鉀于黏土坩堝中,稱取10g(精確到0.0001g)試樣攪拌均勻,覆蓋10mm氯化鈉;將配好料的坩堝置于900℃的試金電爐中,保溫10 min,在35 min內(nèi)升溫至1100℃,保溫15 min出爐,將熔融物倒入鑄鐵模中,冷卻后將鉛扣錘成立方體。
1.2.2灰吹
將鉛扣放入已在900℃預(yù)熱30 min的灰皿中,關(guān)閉爐門待鉛液表面黑色膜脫去,打開爐門,使?fàn)t溫盡快降至860℃,關(guān)閉爐門進(jìn)行灰吹,當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光點(diǎn)后,取出灰皿,冷卻。
1.2.3分金
夾出合粒至瓷坩堝中,在坩堝中加15mL乙酸(1+3),加熱微沸約5 min,洗凈烘干,用超微量天平稱合粒重量。將合粒砸扁成薄片狀,放回瓷坩堝中,加入15 mL熱硝酸(1+7),低溫加熱溶解,保留金粒在瓷坩堝中,將分金溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中,并清洗3次,金粒低溫烘干,高溫爐烘烤5min,取出冷卻后稱量。
1.2.4雜質(zhì)測定
將保留的分金液和洗液蒸發(fā)近干,加5ml王水加熱溶解,定容,用ICP-AES測定。
2.結(jié)果與討論
2.1波長選擇
本方法對鉛、鉍、鉑、鈀各元素的分析譜線采用儀器推薦的分析譜線進(jìn)行試驗(yàn),元素及相應(yīng)的分析譜線見表1。
2.2合粒中雜質(zhì)殘留分析
分別稱取3個10mg高純銀,向試金坩堝中加入不同質(zhì)量的鉍、鉑和鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液,再按照試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn),其結(jié)果見表2;在試驗(yàn)條件下,鉍元素隨著樣品中鉍量的增加,合粒中殘留的鉍也隨之增加;鉑、鈀可以在火試金實(shí)驗(yàn)過程中準(zhǔn)確測出,并且合粒中測出少量的鉛。
2.3精密度試驗(yàn)
各稱取11份GBW07176鉛精礦標(biāo)樣(銀標(biāo)值:626g/t)和BY0111-1鉛精礦標(biāo)樣(銀標(biāo)值:2096g/t),按試驗(yàn)方法測定銀含量,試驗(yàn)結(jié)果見表3。
以上結(jié)果可以看出,對不同梯度銀含量的鉛精礦標(biāo)樣平行測定11次,銀含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.78%、0.25%,滿足分析要求。
3.結(jié)論
本方法中銀的含量是通過經(jīng)典重量法減去雜質(zhì)元素(鉛、鉍、鉑、鈀)和金所得,避免了高倍數(shù)的稀釋體積及苛刻環(huán)境要求帶來的誤差,分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定、精密度高,適用于鉛精礦中銀含量的測定,滿足行業(yè)分析需求。