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超微量天平應(yīng)用于粗錫中銀含量的分析檢測(cè)
來源:云南錫業(yè)礦冶檢測(cè)中心有限公司 瀏覽 306 次 發(fā)布時(shí)間:2024-07-15
粗錫是用于精煉錫的原料,粗錫中常見的雜質(zhì)元素有銀、銅、鐵、鉍、鉛、銻、銦、砷、鎘、鎳、鈷等。已經(jīng)發(fā)布的YS/T 1462.1~5-2021《粗錫化學(xué)分析方法》中,缺少銀含量的分析方法標(biāo)準(zhǔn),國(guó)外也未見相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),而銀作為精錫產(chǎn)品的雜質(zhì)元素之一,對(duì)精煉提純后的精錫品質(zhì)有重要影響,需要嚴(yán)格控制其含量。補(bǔ)充完善銀的檢測(cè)方法,填補(bǔ)粗錫化學(xué)分析方法中銀的標(biāo)準(zhǔn)空白,掌握粗錫中的含銀量。一是對(duì)貿(mào)易過程中的銀是否計(jì)價(jià)提供依據(jù),二是對(duì)粗錫進(jìn)一步精煉選擇合理的生產(chǎn)工藝提供指導(dǎo)。對(duì)精煉提高錫產(chǎn)業(yè)鏈的質(zhì)量控制水平,保證產(chǎn)品質(zhì)量,為錫行業(yè)解決貿(mào)易糾紛提供依據(jù)。
根據(jù)對(duì)部分生產(chǎn)企業(yè)的了解,目前各企業(yè)有主要采用火試金法測(cè)定粗錫中的銀含量,由于粗錫中的銀不能全部富集進(jìn)入鉛扣,導(dǎo)致銀的測(cè)定結(jié)果偏低。還有其他企業(yè)采用火焰原子吸收光譜法、滴定法等進(jìn)行分析,由于銀的熔比錫高很多,于是導(dǎo)致銀在粗錫中分布不勻,存在偏析現(xiàn)象,一般稱樣量小于1g,沒有代表性,測(cè)定結(jié)果波動(dòng)很大。
已經(jīng)報(bào)道的分析檢測(cè)方法有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 1116.6-2016《錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法第6部分:金量和銀量的測(cè)定火試金法》采用火試金法測(cè)定銀,但是不能很好的富集粗錫中的銀,導(dǎo)致部分樣品的測(cè)定結(jié)果比真實(shí)值偏低10%。為了更好的滿足粗錫中銀含量的檢測(cè),需要改進(jìn)分析方法,提高粗錫中銀含量的準(zhǔn)確度。
為了填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的空白,下面提供一種可對(duì)銀含量在0.1%~10%的粗錫中的銀進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)的方法。
一種粗錫中銀含量的分析檢測(cè)步驟
(1)稱取2.0000 g粗錫樣品于50 mL燒杯中,加入5 mL鹽酸、3 mL硝酸、1 mL高氯酸,蓋上表面皿,于電爐上50℃加熱30 min,取下表面皿,于電爐上150℃加熱至冒凈白煙,取下冷卻。
(2)將燒杯中殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至30 g鉛箔上,用鉛箔包裹殘?jiān)?,置?0 mL鎂砂灰皿中,于馬弗爐中860℃加熱,至出現(xiàn)鉛全部被灰皿吸收完畢,只剩余銀粒;
(3)用鑷子取出銀粒,刷去粘附的雜質(zhì),錘成薄片,置于30 mL瓷坩堝中,加入20 mL冰醋酸(1+3),加熱溶解銀粒表面灰塵,倒去溶液,用水洗滌銀粒2次,烤干,取下冷卻,于超微量天平上稱重,m1=3.169 mg。將銀粒放回原坩堝中,加入20 mL硝酸(1+7),于低溫電爐上加熱至近沸,保持20 min,直至銀分解完全,銀粒變?yōu)闅堅(jiān)?。傾出溶液,用水洗滌坩堝及殘?jiān)?次,烤干,取下冷卻,分銀后殘?jiān)诔⒘刻炱缴戏Q重,計(jì)m2=0.033 mg;
(4)校正系數(shù)的試驗(yàn)
于超微量天平上稱取與m1相同質(zhì)量的純銀,計(jì)m01=3.169 mg,用鉛箔包裹殘?jiān)?,置?0 mL鎂砂灰皿中,于馬弗爐中860℃,加熱至出現(xiàn)鉛全部被灰皿吸收完畢,只剩余銀粒,用鑷子取出銀粒,刷去粘附的雜質(zhì),錘成薄片,置于30 mL瓷坩堝中,加入20 mL冰醋酸(1+3),加熱溶解銀粒表面灰塵,倒去溶液,用水洗滌銀粒2次,烤干,取下冷卻,于超微量天平上稱重,計(jì)m02=3.071。按下式計(jì)算校正系數(shù)k:
(5)計(jì)算粗錫中銀的含量:
銀含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAg計(jì),數(shù)值以%表示,按下式計(jì)算:=0.186%。
采用YS/T 1116.6-2016《錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法 第6部分:金量和銀量的測(cè)定 火試金法》測(cè)得結(jié)果為5.07%。
此方法檢測(cè)效率高,相比現(xiàn)有技術(shù)方法提高了準(zhǔn)確度與分析檢測(cè)效率,銀的檢測(cè)范圍0.1~10%,能夠滿足現(xiàn)有的粗錫物料中銀的檢測(cè),準(zhǔn)確度比起YS/T 1116.6-2016《錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法 第6部分:金量和銀量的測(cè)定 火試金法》無顯著性差異。