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基于天然植物油的酰胺胺氧化合物的合成表征及表面性質(zhì)——實驗程序
來源:上海謂載 瀏覽 931 次 發(fā)布時間:2021-10-11
二、實驗程序
2.1 蓖麻油和棉籽油成分分析
天然植物油是各種甘油三酯的混合物。 在這項研究中,他們 使用 Agilent Technologies 700GC/MS-7890A GC 系統(tǒng)分析組成。 以甲醇為溶劑,制備甲基化蓖麻油和甲基化棉籽油 直接引入 GC-MS。 通過使用 MS 搜索識別每個峰 NIST 圖書館數(shù)據(jù)庫上的系統(tǒng)。
結(jié)果見表1。從表1可以看出,蓖麻油含有 蓖麻醇酸酯含量更高(90.49%),最突出的成分 棉籽油的主要成分是亞油酸酯 (47.34 %),其次是棕櫚酸酯 (31.60 %) 和 油酸酯(13.88%)。 所以蓖麻油和棉籽油的平均分子質(zhì)量 分別為 926 和 854。
表1 甲基化蓖麻油和棉籽油中的物質(zhì)及含量
2.2 蓖麻油酰胺和棉籽油酰胺的合成
0.05 mol 蓖麻油(或棉籽油)、0.025 mol NaOH 和 20 mL 甲苯 加入裝有攪拌器和冷凝器的 250 mL 三頸燒瓶中。 在攪拌的同時,在40℃下滴加0.25mol N,N-二甲氨基乙胺。 然后,將反應混合物在100℃下攪拌并加熱8小時。 淡淡的黃色繩子 減壓下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去甲苯后得固體 壓力。 蓖麻油酰胺和棉籽油酰胺的產(chǎn)率為88.68%, 分別為 86.83%。
2.3 蓖麻油酰胺氧化胺和棉籽油酰胺胺的合成 氧化物
在 250 毫升三頸圓底燒瓶中,0.027 摩爾天然蓖麻油酰胺(或 棉籽油酰胺)溶于 25 mL 水中。 然后 0.076 mol 27% (wt) H2O2 60℃下滴加微量無水檸檬酸三鈉作催化劑。 之后,將系統(tǒng)在 80 oC 下老化 3 小時。 [11] 粗產(chǎn)物經(jīng)萃取 CHCl3/CH2Cl2和最終產(chǎn)品(膠體固體)經(jīng)過溶劑 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓除去。 蓖麻油的屈服值 酰胺氧化胺和棉籽油酰胺氧化胺分別為60.87%和48.60%, 分別。
2.4 分析方法
質(zhì)譜 (MS) 在 AB SCIEX 上以正離子模式進行 API3200LC/MS/MS 光譜儀。 紅外 (IR) 光譜是作為 KBr 顆粒獲得的 Nicolet islo 傅立葉變換 FT-IR 光譜儀。
在一定濃度范圍內(nèi)測量表面活性劑水溶液的表面張力 10-7-10-1 mol/L 通過 Wilhelmy 板法,在 Kibron 上進行 Delta-8 在 25 oC。 表面張力是三次重復測量的平均值, 平衡表面張力可在 0.5 mN/m 內(nèi)重現(xiàn)。
通過引水研究了化合物的乳化性能 方法。 40 毫升 0.1% 質(zhì)量分數(shù)表面活性劑溶液和 40 毫升液體石蠟油 加入 100 mL 帶塞混合筒中。 蓋上塞子后,將攪拌筒上下用力搖晃5次,然后晾干 1 分鐘。 上述步驟重復5次。 分離 10 mL 水的時間 來自系統(tǒng)的記錄在第五次被用作衡量 乳化力。
基于天然植物油的酰胺胺氧化合物的合成表征及表面性質(zhì)——摘要、介紹
基于天然植物油的酰胺胺氧化合物的合成表征及表面性質(zhì)——實驗程序