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?高分子表面活性劑HS-PA表征和性能、粒徑、表面張力、應(yīng)用性能測定——實驗部分
來源:日用化學工業(yè) 瀏覽 232 次 發(fā)布時間:2024-08-30
高分子表面活性劑,是指分子結(jié)構(gòu)中含有親水和疏水基團,且相對分子量在數(shù)千以上的化合物。與低分子量的表面活性劑相比,大部分高分子表面活性劑的表面活性較弱,滲透性和起泡性差,但分散、乳化以及絮凝等性能較好。因此,在織物洗滌劑中,高分子表面活性劑常常被用作聚合物。然而,不可否認,高分子表面活性劑在洗滌劑中時,除了對黏度、去污力等表觀性能有影響外,其復雜的結(jié)構(gòu)和高分子量也會影響表面活性劑復配體系的微觀表現(xiàn):如膠束聚集行為、液晶形態(tài)等等。作為一種新型的特殊表面活性劑,探究高分子表面活性劑在洗滌體系中的應(yīng)用將有利于織物洗滌技術(shù)的革新。
液體織物洗滌劑可分非結(jié)構(gòu)型和結(jié)構(gòu)型。非結(jié)構(gòu)型洗滌劑是各向同性的水相,配方中主要使用溶解性較好的表面活性劑,助劑含量很小。目前市場上大部分洗滌劑為非結(jié)構(gòu)型。而結(jié)構(gòu)型洗滌劑中的表面活性劑以陰離子表面活性劑為主,且配方中含有20%~30%的洗滌助劑,其外觀通常為不透明的粘稠液體。與非結(jié)構(gòu)型洗滌劑不同,結(jié)構(gòu)型洗滌劑的體系中形成了各向異性的液晶結(jié)構(gòu),這種液晶結(jié)構(gòu)使其具有剪切變稀的特性以及屈服應(yīng)力,因而可以懸浮體系中的水不溶性粒子。但由于結(jié)構(gòu)型洗滌劑是熱力學不穩(wěn)定的體系,維持配方體系的穩(wěn)定性具有一定技術(shù)難度,因此是值得研究人員深入探究的。本文研究一種聚醚-聚丙烯酸/酯高分子表面活性劑HS-PA在洗滌劑中的應(yīng)用性能。首先考察該高分子表面活性劑的分子量、表面張力,以及與單一表面活性劑復配時的粒徑變化。在分別以LAS/AES/AEO9為主表面活性劑的非結(jié)構(gòu)型/結(jié)構(gòu)型復配洗滌劑中,考察有無HS-PA對體系的增稠性能、去污力、液晶形態(tài)、懸浮功能與流變性能的影響。
1實驗部分
1.1試劑與儀器
直鏈烷基苯磺酸(LAS,w≥96%)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES,w=70%),工業(yè)級,贊宇科技股份有限公司;脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9,w≥99%),工業(yè)級,揚子石化-巴斯夫有限責任公司;氫氧化鈉,分析純,廣州市番禺力強化工廠;丙二醇,工業(yè)級,山東石大勝華化工集團;氯化鈣、氯化鎂,分析純,天津市永大化學試劑有限公司;氯化鈉,工業(yè)級,湖南省湘衡鹽業(yè)有限責任公司;聚醚-聚丙烯酸/酯高分子表面活性劑HS-PA(w=30%),工業(yè)級,肇慶市宏昊生物科技有限公司;微膠囊香精,上海奇華頓有限公司。
PL-GPC 50凝膠色譜儀,美國安捷倫科技公司;自動表面張力儀,芬蘭Kibron公司;WSD-3C白度儀,北京康光光學儀器有限公司;RHLQ立式去污機,中國日用化學工業(yè)研究院;NDJ-5S數(shù)字式粘度計,上海衡平儀器儀表廠;TDL-80-2B臺式離心機,上海安亭科學儀器廠;數(shù)顯懸臂式恒速強力電動攪拌機,江蘇省江陰市保利科研器械有限公司;MSD380金相顯微鏡,邁時迪(東莞)科技有限公司;Zetasizer Pro馬爾文激光粒度儀,英國馬爾文儀器有限公司;MCR302型高級旋轉(zhuǎn)流變儀,奧地利安東帕有限公司。
1.2實驗方法
1.2.1 HS-PA的表征和性能測定
凝膠滲透色譜分析(GPC):以超純水為溶劑,將HS-PA配制成3 mg/mL的溶液,并將溶液pH中和至7~8。采用GPC測試樣品的相對分子量,流動相為超純水,柱溫為40℃,流速為1 mL/min,以PEO/PEG為標準品,檢測器為示差檢測器。
表面張力測定:采用鉑金環(huán)法測試不同濃度的HS-PA樣品水溶液在(25±0.1)℃時的平衡表面張力,每個濃度測量10次并取平均值。測試結(jié)束后,以濃度(c)為橫坐標,表面張力(γ)為縱坐標,繪制γ-c曲線圖,根據(jù)曲線的轉(zhuǎn)折點確定HS-PA的cmc。
粒徑測定:將單一表面活性劑LAS/AES/AEO9/HS-PA配制成質(zhì)量分數(shù)為0.1%的溶液(溶液pH調(diào)節(jié)至7~8),隨后用0.45μm的過濾頭除去可能存在的大顆?;覊m和沉淀。采用馬爾文激光粒度儀測定溶液的粒徑分布。將LAS/AES/AEO9分別與HS-PA按質(zhì)量比3∶1混合,再次根據(jù)上述步驟配制成w=0.1%的溶液并測定其粒徑,對比復配前后的粒徑變化。
1.2.2非結(jié)構(gòu)型/結(jié)構(gòu)型洗滌劑的配制
具體步驟為:在室溫條件下,將LAS、NaOH、HS-PA加入到純水中攪拌均勻。隨后加入AES、AEO9和丙二醇,攪拌至溶液均勻。利用NaOH/檸檬酸將1%質(zhì)量分數(shù)的洗滌劑的純水溶液pH調(diào)節(jié)至7.0~8.0,再加入NaCl調(diào)節(jié)洗滌劑的狀態(tài)。以上步驟所提及的原料,當配方表中沒有時則不添加。
1.2.3應(yīng)用性能測定
黏度測定:將樣品倒入100 mL的高型燒杯中,并調(diào)節(jié)溶液溫度至(25±0.1)℃后,測試樣品黏度。
去污力測定:根據(jù)GB/T 13174的方法,在標準污布JB01、JB02和JB03上進行去污測試,并利用白度儀測定洗滌前后的白度值,以白度差來評價洗滌劑的去污性能。
液晶形態(tài)考察:取少量樣品置于載玻片上,用蓋玻片壓平,在明場視野下調(diào)焦至可以清晰觀察到樣品的微粒,再在正交偏振光條件下拍攝樣品的液晶狀態(tài)。
離心測定:取5 mL左右洗滌劑樣品,放入離心管中,以3 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心10 min并觀察樣品狀態(tài);在洗滌劑樣品中加入0.5%微膠囊,攪拌均勻后,在45℃烘箱放置2個月。取出恢復常溫后,用上述相同的條件再次離心。
流變測試:在25℃條件下,利用旋轉(zhuǎn)流變儀測定樣品的流變性能。測量使用的夾具是直徑為50 mm,錐角為1°的錐板(CP50-1)。測試前,樣品需要在傳感器中平衡2 min。在0.01~1 000 s-1的剪切速率范圍內(nèi),對樣品進行穩(wěn)態(tài)掃描,獲得黏度和剪切應(yīng)力隨剪切速率變化的系列數(shù)據(jù)。