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全自動(dòng)表面張力儀測(cè)定原理及操作步驟【實(shí)驗(yàn)】
來(lái)源:實(shí)驗(yàn)科學(xué)與技術(shù) 瀏覽 675 次 發(fā)布時(shí)間:2023-11-23
全自動(dòng)表面張力儀是一種用物理方法代替化學(xué)方法的簡(jiǎn)單易行的測(cè)試表面張力的儀器。用其可以迅速準(zhǔn)確地測(cè)出各種液體的表面張力值。精細(xì)化學(xué)品課程涉及的領(lǐng)域廣、內(nèi)容多,幾乎覆蓋日常生活的各個(gè)方面。同時(shí)儀器分析方法通常需要使用較特殊的儀器,因其簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn),其應(yīng)用范圍日益廣泛,已成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)化學(xué)的重要支柱。
本次開(kāi)展表面活性劑烷醇酰胺的合成,并通過(guò)全自動(dòng)表面張力儀測(cè)定表面張力的方式進(jìn)行驗(yàn)證。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1)使用表面張力儀測(cè)定自制烷醇酰胺的表面張力。
2)掌握表面張力儀測(cè)定原理和使用方法。
3)熟悉表面張力儀測(cè)定樣品前處理的基本方法。
實(shí)驗(yàn)原理
烷醇酰胺具有良好的表面活性,是非離子表面活性劑中最重要的品種之一,是現(xiàn)代合成洗滌劑中重要的活性物,廣泛應(yīng)用于洗滌劑、泡沫穩(wěn)定劑、增稠劑、柔軟劑、防銹劑和抗靜電劑等。表面張力是表面活性劑重要的物理常數(shù)之一,經(jīng)常用它來(lái)表示表面活性劑的表面活性。
圖1全自動(dòng)表面張力儀實(shí)物圖
實(shí)驗(yàn)所用的全自動(dòng)表面張力儀由芬蘭Kibron生產(chǎn),如圖1所示。儀器可測(cè)定-5℃~110℃范圍內(nèi)液體的表面張力,量程為0~400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m),精度為0.1 dyn/cm。溶液溫度控制精確為0.1℃。BZY-1型全自動(dòng)表面張力儀采用先進(jìn)的閉環(huán)電磁力平衡測(cè)量技術(shù),對(duì)表面張力儀的測(cè)量精度、線性和重復(fù)性都能達(dá)到精確高度。BZY-1型全自動(dòng)表面張力儀能方便地提供恒溫,根據(jù)其溫度范圍的不同,選擇高低溫樣品恒溫池,相應(yīng)地外接CH系列的超級(jí)恒溫槽。
測(cè)量原理是當(dāng)感測(cè)吊片浸入到被測(cè)液體后,吊片周?chē)蜁?huì)受到表面張力的作用,該張力會(huì)將吊片盡量地往下拉。當(dāng)液體表面張力及其他相關(guān)的力與平衡力達(dá)到均衡時(shí),感測(cè)吊片就會(huì)停止向液體內(nèi)部深入。這時(shí)候,儀器的平衡感應(yīng)器就會(huì)測(cè)量浸入液體的深度,并通過(guò)計(jì)算將它轉(zhuǎn)化成液體的表面張力值。
測(cè)試儀器、試劑與實(shí)驗(yàn)條件
1)儀器:包含全自動(dòng)表面張力儀BZY-1、超級(jí)恒溫槽(CH系列,精度0.1℃)、TENSOR27傅立葉變換紅外光譜儀、玻璃皿、滴管、燒杯、酒精。
2)試劑:工業(yè)級(jí)烷醇酰胺樣品,自制烷醇酰胺溶液。
3)實(shí)驗(yàn)條件:選用溶劑為蒸餾水,測(cè)試溫度在20℃~40℃范圍。
實(shí)驗(yàn)步驟
烷醇酰胺的制備
在電磁攪拌器和恒溫油浴上裝一個(gè)100 mL的圓底燒瓶并安裝成蒸餾裝置,用橡膠管使接引管的出氣口與水流噴射泵連接起來(lái)。向圓底燒瓶中加入10 g月桂酸和10.5 g二乙醇胺,投入電磁攪拌子。開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器和水流噴射泵,加熱并控制油浴溫度在130℃左右反應(yīng)2 h,直至沒(méi)有水蒸出為止。停止加熱并撤去油浴,燒瓶?jī)?nèi)物料冷卻至接近室溫后,解除減壓狀態(tài),得淺黃色黏稠狀液體。
樣品的表征
通過(guò)紅外光譜確認(rèn)目標(biāo)產(chǎn)物。
樣品的前處理
將自制的烷醇酰胺用蒸餾水稀釋不同的濃度。
表面張力儀測(cè)定程序
1)打開(kāi)恒溫槽電源,調(diào)節(jié)到所需的溫度并打開(kāi)循環(huán)開(kāi)關(guān);打開(kāi)表面張力儀電源,液晶顯示屏顯示“CNSHP”,掛上吊鉤及鉑金板,按“開(kāi)/關(guān)”鍵,稍后即顯示0.0(BZY-2型的顯示0.00),穩(wěn)定30 min后即可進(jìn)行測(cè)試。
2)根據(jù)被測(cè)試樣的黏度大小,設(shè)定修正值(即當(dāng)鉑金測(cè)試板接觸到被測(cè)試樣時(shí)的張力值達(dá)到該值時(shí),升降平臺(tái)自動(dòng)停止上升)。一般經(jīng)驗(yàn)參數(shù)為,低黏度試樣設(shè)定為5.0,高黏度試樣設(shè)定為8.0??赏ㄟ^(guò)“設(shè)定1”和“設(shè)定2”按鍵設(shè)置。
3)清洗鉑金板,用手夾取鉑金板鉤子,并用流水沖洗,沖洗時(shí)應(yīng)注意與水流保持一定的角度,原則為盡量做到讓水流洗干凈板的表面且不能讓水流使得板變形;用酒精燈燒鉑金板,一般為與水平面呈45°角進(jìn)行,直到鉑金板變紅為止,時(shí)間為20~30 s。
4)在玻璃皿中加入被測(cè)液體后,將玻璃皿放于樣品臺(tái)上。放樣前一定要目測(cè)一下鉑金板掛的高度,如果可能會(huì)浸入樣品中時(shí),按“向下”按鍵,將樣品臺(tái)向下。
5)觀察液晶屏,按“去皮”按鍵作清零處理。觀察“手動(dòng)/自動(dòng)”按鍵處指示燈指示情況。如果是自動(dòng),指示燈亮;如果是手動(dòng),指示燈滅。按動(dòng)“手動(dòng)/自動(dòng)”按鍵,將表面張力儀調(diào)至自動(dòng)狀態(tài)。處于自動(dòng)狀態(tài)時(shí),如上升期間鉑金板碰到被測(cè)試樣,且張力值達(dá)到修正值設(shè)定的數(shù)字(比如5 mN),升降平臺(tái)會(huì)自動(dòng)停下,否則升降平臺(tái)會(huì)升至最高點(diǎn);如下降時(shí)則會(huì)過(guò)15 s后自動(dòng)停下(再按下降鍵時(shí)會(huì)再過(guò)15 s后自動(dòng)停下)。
(6)重復(fù)性操作,按“向下”按鍵,表面張力儀樣品臺(tái)逐漸下降,鉑金板脫離被測(cè)樣品后,可先按“停止”按鍵,然后再重新按“向上”按鍵進(jìn)行測(cè)試,測(cè)得值后分析重復(fù)性效果。
注意事項(xiàng)
1)測(cè)試完后鉑金板務(wù)必清洗干凈,并用酒精燈燒紅鉑金板,冷卻后收好。
2)表面張力儀在使用期間,保持玻璃皿的清潔,只有在停止測(cè)量時(shí),才能打開(kāi)箱蓋,取出玻璃皿。
3)玻璃皿液體最好有5 mm高度,約15 mL左右。