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LB法組裝Silicalite-1型分子篩晶粒層,制備出高度b-軸取向的ZSM-5分子篩膜

來源:石油學報(石油加工) 瀏覽 435 次 發(fā)布時間:2024-07-23

Langmuir-Blodgett(LB)技術是最早的分子組裝技術之一[22-23],可以實現(xiàn)大面積有序分子組裝,因此具有工業(yè)應用價值[22-24]。本課題組利用LB技術,在不銹鋼、單晶硅、鉑電極等多種致密載體表面成功實現(xiàn)了分子篩納米晶粒的高密度有序組裝,并采用合成液預晶化法和低濃度TPAOH法合成了薄且致密取向的分子篩膜[25-28],電化學方法證實制備的MFI型分子篩膜致密且無缺陷。因此,探索利用LB技術在多孔載體表面實現(xiàn)分子篩晶粒高密度有序組裝,以及制備致密取向分子篩膜并用于氣體分離性能研究,是擴大LB技術制備特殊功能分子篩膜亟待解決的關鍵問題。


筆者首先采用LB技術在多孔α-Al2O3載體上制備出連續(xù)致密的高度b-軸取向Silicalite-1分子篩晶種層,再采用二次生長法,使用dimer-TPABr為結構導向劑制備出高度b-軸取向的ZSM-5分子篩膜。


LB法組裝Silicalite-1型分子篩晶粒層


取少量干燥后的Silicalite-1分子篩晶粒加入仲丁醇中,配制0.5%(質量分數(shù))的仲丁醇-Silicalite-1晶種懸濁液,在25℃下攪拌改性,再使用LB法組裝Silicalite-1分子篩晶粒層。采用LB法組裝Silicalite-1晶粒層的過程,主要分為3步:(1)使用微量注射器將0.5%的仲丁醇-晶種懸濁液緩慢滴加至LB拉膜機的水相表面,使分子篩晶種在水層上均勻鋪展開;(2)待仲丁醇完全揮發(fā)后,設定滑杖速率及合適的成膜壓力,使晶種排列致密;(3)設定提拉速率,將晶種層轉移至載體表面,即得到單層Silicalite-1分子篩晶粒層。


ZSM-5分子篩膜的制備


按n(TEOS)∶n(dimer-TPABr)∶n(α-Al2O3)∶n(KOH)∶n(H2O)=20∶15∶1∶50∶19000的配比配制ZSM-5分子篩膜二次生長液。操作步驟為:將dimer-TPABr、KOH、AIP依次加入水中,25℃下攪拌均勻,將溶液緩慢滴至TEOS中,于25℃下繼續(xù)攪拌12 h得到二次生長液,將配制好的生長液轉入放置了覆有晶種層的多孔α-Al2O3載體的不銹鋼反應釜中,在175℃下水熱晶化生長48 h后取出,經(jīng)去離子水和0.1 mol/L氨水洗滌,干燥后得到ZSM-5分子篩膜。


LB法組裝的取向Silcalite-1分子篩晶種層


獲得高度b-軸取向的晶種層,是采用二次生長法制備b-軸取向的ZSM-5分子篩膜的關鍵。圖1為以LB法在α-Al2O3載體表面組裝的Silicalite-1型分子篩晶種層SEM照片和其XRD譜。由圖1(a)可見,合成的Silicalite-1分子篩晶粒呈苯環(huán)狀,粒徑分布均勻,大小約為1μm,且表面幾乎沒有孿晶生成。使用LB技術在α-Al2O3載體上組裝的單層Silicalite-1晶種層,連續(xù)致密。由圖1(b)可知,在5°~50°衍射范圍,除去α-Al2O3載體的特征峰,在9.02°(020)、17.94°(040)、26.98(060)、36.22°(080)和45.68°(0100)處均出現(xiàn)了高強度b-軸取向(0k0)晶面特征衍射峰,計算得到的晶體優(yōu)先取向值KCPO(0k0)=0.93。因此,采用LB法制備的Silicalite-1晶粒層高度致密且呈b-軸取向。

圖1以LB法在α-Al2O3載體表面組裝的Silicalite-1型分子篩晶種層SEM照片和其XRD譜


結論


利用LB技術,首先在多孔α-Al2O3載體上制備了高度b-軸取向且致密的Silicalite-1分子篩晶粒層,再使用dimer-TPABr作為二次生長模板劑,提高Silicalite-1分子篩晶粒沿b-軸方向的生長速率,制備得到高度b-軸取向的ZSM-5分子篩膜。單組分氣體實驗結果顯示合成的高度b-軸取向的ZSM-5分子篩膜連續(xù)致密無缺陷。