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超細(xì)纖維:固體表面能的測量過程與操作步驟

來源:東南大學(xué) 瀏覽 460 次 發(fā)布時間:2024-04-22

液體對固體的可潤濕性與二者表面能的大小有關(guān),當(dāng)液體潤濕固體時,液體表面張力越小、固體表面能越高,一般液體越易于在該固體表面鋪展。在粘接、涂覆或印刷時,需要固液間良好的潤濕性和相應(yīng)較高的固體表面能;在腐蝕和防霧等應(yīng)用場景,則需要較低的固體表面能。因此固體表面能的測量,在涂料、膠結(jié)、復(fù)合材料、3D打印等領(lǐng)域具有重要的實用意義。


固體表面能的測定可以利用接觸角法,根據(jù)楊氏方程,固液接觸角θ,液體表面張力γl,固液界面張力γsl以及固體表面自由能γs之間存在以下關(guān)系:


γs=γl*cosθ+γsl(1)


Fowkes認(rèn)為,在分子間的各種相互作用都對表面能有貢獻(xiàn),因此固液之間形成界面的界面張力同時滿足式(2)的關(guān)系:


其中γd,γp分別為表面能中的色散分量和極性分量。將(1)(2)聯(lián)立,得到固體表面能分量與接觸角之間的關(guān)系如式(3)所示,實踐中可以通過測定已知液體(探測液體)與固體間的接觸角,進(jìn)而算出固體表面能(極性分量與色散分量之和):


傳統(tǒng)拉絲法制備的連續(xù)纖維,直徑一般大于10μm,探測液體與固體間的接觸角可以采用Sessile液滴法或Wilhelmy法測量,如圖1所示。


對于采用離心法或吹噴法制成的絮狀纖維,平均長度和平均直徑分別僅有2mm和~4μm,如圖2所示,難以實施上述兩種方法測量探測液體與絮狀纖維的接觸角,因此無法表征其表面能。


對于液體與粉末間接觸角的測量,通常采用Washburn法,即用底端具有過濾介質(zhì)的玻璃管承裝粉末,再將玻璃管底端與測試液體相接觸。由于毛細(xì)作用,液體被吸起,玻璃管質(zhì)量隨時間的增加而增加,懸吊在力傳感器可以記錄質(zhì)量的變化。這一過程中,粉末中的空隙起到毛細(xì)作用,可以用Washburn方程(4)來描述:


式中m=質(zhì)量;t=流動時間;σ=液體的表面張力;c=粉末的毛細(xì)常數(shù);ρ=液體密度;θ=接觸角;η=液體粘度。其中,質(zhì)量、流動時間、液體的密度、液體的表面張力、液體的粘度都可測量或查表得到,因此式(4)中僅有接觸角θ和粉末的毛細(xì)常數(shù)c是未知量。若想求出某液體與待測粉末的接觸角θ,可以通過利用另一已知接觸角的液體得到該體系的毛細(xì)常數(shù)c,對于同種粉末,毛細(xì)常數(shù)僅與體系壓實程度有關(guān)。目前確保粉末材料表面能測量中,體系壓實度相同的操作方法為:兩次在玻璃管中稱取同樣質(zhì)量的粉末后,通過震蕩使粉末在樣品管中高度相同,從而確保粉末在測量中的密實排列。


由于傳統(tǒng)測量連續(xù)纖維與探測液體接觸角的Sessile法和Wilhelmy法需要較大纖維長度和直徑才能實施測量,絮狀纖維直徑小,長度短,沒有達(dá)到能使用現(xiàn)有的接觸角測量手段的要求,因此通過現(xiàn)有的Sessile法和Wilhelmy法不能表征出絮狀纖維的表面能。


針對現(xiàn)有纖維表面能測量Sessile法和Wilhelmy法不適用于超細(xì)纖維的問題,下面通過Washburn法并結(jié)合設(shè)計的專用裝置,能夠解決超細(xì)纖維與液體接觸角不能測量的問題,從而實現(xiàn)精確測量超細(xì)纖維表面能的目標(biāo)。


一種超細(xì)纖維表面能測量方法,基于一套樣品容納裝置,裝置包括:


樣品管,用于容納樣品,樣品管的上端具有上端開口;


活動塞,包括塞體和端部,所述塞體與所述樣品管的所述上端開口緊密配合,活動塞的所述端部直徑大于所述樣品管的上端開口直徑;


所述樣品管的底部設(shè)有供液體流出的漏孔;


包括以下步驟:


S1、稱取所述樣品容納裝置的質(zhì)量m1;


S2、將待測超細(xì)纖維裝入所述樣品管,并壓實到樣品管上的標(biāo)記線位置;


S3、將活動塞塞入樣品管的上端開口,確保待測超細(xì)纖維的上表面與樣品管上標(biāo)記線持平,稱取樣品容納裝置及其中待測超細(xì)纖維的整體質(zhì)量m2,算出待測超細(xì)纖維質(zhì)量m=m2-m1;

S4、在動態(tài)表面張力儀上測量管中待測超細(xì)纖維吸附該低表面能液體過程中重力-位移變化曲線;


S5、將測量后的待測超細(xì)纖維取出,清洗、晾干樣品管;


S6、重復(fù)裝填步驟S1~S3,確保本次裝填待測超細(xì)纖維的質(zhì)量與m相等;


S7、通過步驟S4得到的所述重力-位移變化曲線計算樣品管中該待測超細(xì)纖維的毛細(xì)常數(shù)c,使用該毛細(xì)常數(shù)c,在動態(tài)表面張力儀上測量管中待測超細(xì)纖維與探測液體1的接觸角CA1;


S8、重復(fù)步驟S5~S7,獲得待測超細(xì)纖維與探測液體2的接觸角CA2;


S9、通過接觸角CA1、接觸角CA2計算待測超細(xì)纖維的表面能。


步驟S4中,所述低表面能液體包括:正乙烷、碳氟化合物、正庚烷、正辛烷、甲醇、乙醚中的任意一種。


所述活動塞長度不超過所述樣品管內(nèi)腔高度的1/3。


所述活動塞的端部厚度范圍在2~5mm。


所述樣品管的管壁帶有標(biāo)記線,所述活動塞與樣品管緊密配合后,活動塞的塞體下緣能夠與所述標(biāo)記線平齊。


所述活動塞的材料包括橡膠、磨砂玻璃、松木中的任意一種。


所述探測液體根據(jù)待測超細(xì)纖維選擇,使探測液體與待測超細(xì)纖維的接觸角大于0,小于90°。


效果:


這種超細(xì)纖維表面能測量方法,基于Washburn法以及一套樣品容納裝置,能夠限制測量過程中纖維吸附液體后膨脹,確保體系常數(shù)測量和探針液體接觸角測量中,玻璃管中超細(xì)纖維的毛細(xì)常數(shù)相同,減小使用Washburn法測量時,由于纖維膨脹引起的測得的接觸角誤差,從而達(dá)到提高超細(xì)纖維表面能測量結(jié)果準(zhǔn)確性的目的。