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水分測定儀-卡氏干燥爐聯(lián)用測定注射用重組人干擾素α2a中水分含量

來源:生物化工 瀏覽 307 次 發(fā)布時間:2024-07-09

注射用重組人干擾素α2a是由高效表達人干擾素α2a基因的大腸桿菌,經(jīng)發(fā)酵、分離和高度純化后獲得的凍干制劑,含適宜穩(wěn)定劑,不含防腐劑和抗生素[1],主要用于治療病毒性疾病及腫瘤。水分含量是注射用重組人干擾素α2a的一項重要指標,影響藥品的外觀、性狀、含量、穩(wěn)定性等。水分含量越低,藥品越能長期穩(wěn)定的儲存。


本文參照《中國藥典》2015年版通則0832水分測定法中容量滴定法,利用水分測定儀-卡氏干燥爐聯(lián)用技術(shù)測定注射用重組人干擾素α2a中水分含量,其原理為樣品在干燥爐內(nèi)加熱,使其水分在高溫下蒸發(fā)釋放,蒸發(fā)出來的水分由干燥載氣(空氣或氮氣)推送入水分測定儀進行測定[2]。聯(lián)用干燥爐可自動完成測定,提高工作效率;密封蓋能夠保證樣品在測定過程中不受環(huán)境的影響,同時避免了樣品在滴定杯中的相互干擾,使滴定杯始終保持良好的狀態(tài),測定結(jié)果重復(fù)性好,準確度高。


1實驗部分


1.1主要儀器


V30水分測定儀(METTLER TOLEDO)、Stromboli加熱爐樣品轉(zhuǎn)換器(METTLER TOLEDO)、超微量電子天平(芬蘭kibron)。


1.2試劑


無水甲醇(國藥集團化學(xué)試劑有限公司)、1 mg/mL費休氏試液(Merck)、2 mg/mL費休氏試液(Merck)、5 mg/mL費休氏試液(Merck)、固體標準水(Merck)。


1.3實驗樣品


注射用重組人干擾素α2a(長春生物制品研究所有限責(zé)任公司)。


1.4測定步驟


1.4.1操作條件


加熱爐樣品轉(zhuǎn)換器加熱溫度:(150±2)℃;加熱爐樣品轉(zhuǎn)換器加熱時間:10 min;費休氏試液滴定度:1 mg/mL、2 mg/mL、5 mg/mL。


1.4.2樣品測定


啟動儀器,加入適量無水甲醇,待儀器平衡后,用10μL微量進樣器量取經(jīng)稱量的10μL純化水(精確至0.01 mg)加入到滴定杯中,儀器顯示質(zhì)量后按“確定”鍵,儀器開始自動滴定,到達終點時,屏幕顯示費休氏試液的滴定度。按此法標定三次,取三次標定的平均值,即為本次費休氏試液的滴定度。


將注射用重組人干擾素α2a搗碎,稱取樣品適量(精確至0.01 mg),記錄樣品質(zhì)量,將樣品密封后置于卡氏干燥爐上。在水分測定儀輸入樣品質(zhì)量,用費休氏試液滴定至終點。


2結(jié)果與討論


2.1加熱爐樣品轉(zhuǎn)換器加熱溫度及終止時間的選擇


加熱爐樣品轉(zhuǎn)換器的溫度直接影響樣品中水分的蒸發(fā);終止條件也是影響測定結(jié)果的關(guān)鍵因素,加熱時間太短,樣品中的水分未完全蒸發(fā),導(dǎo)致測定結(jié)果偏低;加熱時間太長,則延長了測定時間,環(huán)境因素的影響變大,因此需要選擇合適的終止時間和加熱溫度[3]。試驗分別選擇自動終止、加熱10 min和加熱15 min作為終止條件,在不同的終止條件下分別選擇了140、150、160℃作為加熱溫度,每種條件下連續(xù)進樣6次。結(jié)果見表1、表2、表3。結(jié)果表明,當(dāng)選擇自動終止條件時,三個加熱溫度的樣品結(jié)果的RSD相對較大;當(dāng)選擇10 min和15 min作為終止條件時,加熱溫度為150℃和160℃時,樣品結(jié)果的差異較小。因此選擇加熱溫度150℃,終止條件為10 min比較合適。

表1自動終止條件下不同加熱溫度的樣品水分測定結(jié)果

表2加熱10 min條件下不同加熱溫度的樣品水分測定結(jié)果

表3加熱15 min條件下不同加熱溫度的樣品水分測定結(jié)果


2.2稱樣量的選擇


在150℃加熱10 min的測定條件下,樣品稱樣量也會對測定結(jié)果有影響[4]。分別稱取0.03g、0.04g、0.05g、0.06g、0.07g、0.08g、0.09 g、0.10g、0.11g、0.12g的樣品質(zhì)量,考察樣品稱樣量對測定結(jié)果的影響,結(jié)果見圖1。從圖中可以看出,儀器測得樣品水分含量隨著加入樣品質(zhì)量的增大逐漸趨于穩(wěn)定,當(dāng)單次加入的樣品質(zhì)量較小時,測得結(jié)果偏高[5]。稱量樣品質(zhì)量在50~120 mg結(jié)果無明顯差異。

圖1不同樣品質(zhì)量的測定結(jié)果


2.3費休氏試劑滴定度對測定結(jié)果的影響


在150℃加熱10 min的測定條件下,不同滴定度的費休氏試劑對測定結(jié)果有影響。分別采用滴定度為1 mg/mL、2 mg/mL、5 mg/mL的費休氏試劑,考察不同滴定度的費休氏試劑對測定結(jié)果的影響,結(jié)果見表4。結(jié)果表明,不同滴定度的費休氏試液對測定結(jié)果無明顯差異。

表4不同滴定度的測定結(jié)果%


2.4重復(fù)性試驗


在150℃加熱10 min的測定條件下,采用滴定度為1 mg/mL的費休氏試劑,用卡氏干燥爐自動進樣法測定樣品中水分含量,樣品測定6次,計算6次結(jié)果的相對標準偏差(RSD%)數(shù)據(jù)見表5。結(jié)果表明測定結(jié)果具有良好的重復(fù)性。

表5重復(fù)性試驗結(jié)果


2.5回收率試驗


在樣品中加入精密稱取的標準水加標水平分別為0.3 mg、0.4 mg、0.5 mg,在150℃加熱10 min的測定條件下,采用滴定度為1 mg/mL的費休氏試劑,每個加標水平重復(fù)測定3次,經(jīng)測定,加標回收率在91.8%~100.1%,結(jié)果見表6。


3結(jié)論

表6準確度試驗結(jié)果

本文考察了影響水分測定儀-卡氏干燥爐聯(lián)用法測定注射用重組人干擾素α2a中水分含量的因素,建立了該制品水分的檢測方法。研究結(jié)果表明,加熱溫度及加熱時間對該制品水分的測定具有一定影響。實驗也考察了樣品稱量質(zhì)量及費休氏試劑滴定度對測定結(jié)果的影響。當(dāng)樣品稱量質(zhì)量較小時,天平稱量誤差及儀器漂移引起的誤差將對實驗結(jié)果產(chǎn)生顯著影響,實驗結(jié)果明顯偏高;費休氏試劑滴定度對測定結(jié)果無顯著影響。實驗使用固體標準水對實驗方法進行確證,實驗結(jié)果相對穩(wěn)定。因此,采用水分測定儀-卡氏干燥爐聯(lián)用測定注射用重組人干擾素α2a中水分含量,選擇干燥爐150℃加熱10 min,樣品稱量質(zhì)量50~120 mg作為檢測條件時,其操作過程方便簡潔,且方法準確可靠,符合實際樣品的檢測需求。