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全自動表面張力儀測定原理和使用方法【表面活性劑烷醇酰胺】
來源:實(shí)驗(yàn)科學(xué)與技術(shù) 瀏覽 398 次 發(fā)布時間:2024-05-06
全自動表面張力儀是一種用物理方法代替化學(xué)方法的簡單易行的測試表面張力的儀器。用其可以迅速準(zhǔn)確地測出各種液體的表面張力值。精細(xì)化學(xué)品課程涉及的領(lǐng)域廣、內(nèi)容多,幾乎覆蓋日常生活的各個方面。同時儀器分析方法通常需要使用較特殊的儀器,因其簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確、易實(shí)現(xiàn)自動化等優(yōu)點(diǎn),其應(yīng)用范圍日益廣泛,已成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)化學(xué)的重要支柱。對應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的本科生來說,儀器分析技術(shù)的掌握以及實(shí)際的操作運(yùn)用是必不可少的。而精細(xì)化學(xué)品實(shí)驗(yàn)是培養(yǎng)學(xué)生綜合能力的重要課程,選擇合適的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和實(shí)驗(yàn)方式有利于實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果的提高。
本文采用學(xué)生自己動手的方式,開展表面活性劑烷醇酰胺的合成,并通過全自動表面張力儀測定表面張力的方式進(jìn)行驗(yàn)證。通過該實(shí)驗(yàn),讓學(xué)生了解表面張力儀的測試原理、測試條件及測試程序;讓學(xué)生根據(jù)儀器測試要求進(jìn)行樣品前處理,并自己動手測試獲取測試結(jié)果。
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
1)使用表面張力儀測定學(xué)生自制烷醇酰胺的表面張力。
2)掌握表面張力儀測定原理和使用方法。
3)熟悉表面張力儀測定樣品前處理的基本方法。
1.2實(shí)驗(yàn)原理
烷醇酰胺具有良好的表面活性,是非離子表面活性劑中最重要的品種之一,是現(xiàn)代合成洗滌劑中重要的活性物,廣泛應(yīng)用于洗滌劑、泡沫穩(wěn)定劑、增稠劑、柔軟劑、防銹劑和抗靜電劑等。表面張力是表面活性劑重要的物理常數(shù)之一,經(jīng)常用它來表示表面活性劑的表面活性。
實(shí)驗(yàn)所用的全自動表面張力儀由芬蘭Kibron公司生產(chǎn)。儀器可測定-5℃~110℃范圍內(nèi)液體的表面張力,量程為0~400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m),精度為0.1 dyn/cm。溶液溫度控制精確為0.1℃。BZY-1型全自動表面張力儀采用先進(jìn)的閉環(huán)電磁力平衡測量技術(shù),對表面張力儀的測量精度、線性和重復(fù)性都能達(dá)到精確高度。BZY-1型全自動表面張力儀能方便地提供恒溫,根據(jù)其溫度范圍的不同,選擇高低溫樣品恒溫池,相應(yīng)地外接CH系列的超級恒溫槽。
測量原理是當(dāng)感測吊片浸入到被測液體后,吊片周圍就會受到表面張力的作用,該張力會將吊片盡量地往下拉。當(dāng)液體表面張力及其他相關(guān)的力與平衡力達(dá)到均衡時,感測吊片就會停止向液體內(nèi)部深入。這時候,儀器的平衡感應(yīng)器就會測量浸入液體的深度,并通過計算將它轉(zhuǎn)化成液體的表面張力值。
1.3測試儀器、試劑與實(shí)驗(yàn)條件
1)儀器:包含全自動表面張力儀、超級恒溫槽(CH系列,精度0.1℃)、TENSOR27傅立葉變換紅外光譜儀、玻璃皿、滴管、燒杯、酒精。
2)試劑:工業(yè)級烷醇酰胺樣品,自制烷醇酰胺溶液。
3)實(shí)驗(yàn)條件:選用溶劑為蒸餾水,測試溫度在20℃~40℃范圍。
1.4實(shí)驗(yàn)步驟
1.4.1烷醇酰胺的制備
在電磁攪拌器和恒溫油浴上裝一個100 mL的圓底燒瓶并安裝成蒸餾裝置,用橡膠管使接引管的出氣口與水流噴射泵連接起來。向圓底燒瓶中加入10 g月桂酸和10.5 g二乙醇胺,投入電磁攪拌子。開動電磁攪拌器和水流噴射泵,加熱并控制油浴溫度在130℃左右反應(yīng)2 h,直至沒有水蒸出為止。停止加熱并撤去油浴,燒瓶內(nèi)物料冷卻至接近室溫后,解除減壓狀態(tài),得淺黃色黏稠狀液體[7]。
1.4.2樣品的表征
通過紅外光譜確認(rèn)目標(biāo)產(chǎn)物。
1.4.3樣品的前處理
將自制的烷醇酰胺用蒸餾水稀釋不同的濃度。
1.4.4表面張力儀測定程序
1)打開恒溫槽電源,調(diào)節(jié)到所需的溫度并打開循環(huán)開關(guān);打開表面張力儀電源,液晶顯示屏顯示“CNSHP”,掛上吊鉤及鉑金板,按“開/關(guān)”鍵,稍后即顯示0.0(BZY-2型的顯示0.00),穩(wěn)定30 min后即可進(jìn)行測試。
2)根據(jù)被測試樣的黏度大小,設(shè)定修正值(即當(dāng)鉑金測試板接觸到被測試樣時的張力值達(dá)到該值時,升降平臺自動停止上升)。一般經(jīng)驗(yàn)參數(shù)為,低黏度試樣設(shè)定為5.0,高黏度試樣設(shè)定為8.0。可通過“設(shè)定1”和“設(shè)定2”按鍵設(shè)置。
3)清洗鉑金板,用手夾取鉑金板鉤子,并用流水沖洗,沖洗時應(yīng)注意與水流保持一定的角度,原則為盡量做到讓水流洗干凈板的表面且不能讓水流使得板變形;用酒精燈燒鉑金板,一般為與水平面呈45°角進(jìn)行,直到鉑金板變紅為止,時間為20~30 s。
4)在玻璃皿中加入被測液體后,將玻璃皿放于樣品臺上。放樣前一定要目測一下鉑金板掛的高度,如果可能會浸入樣品中時,按“向下”按鍵,將樣品臺向下。
5)觀察液晶屏,按“去皮”按鍵作清零處理。觀察“手動/自動”按鍵處指示燈指示情況。如果是自動,指示燈亮;如果是手動,指示燈滅。按動“手動/自動”按鍵,將表面張力儀調(diào)至自動狀態(tài)。處于自動狀態(tài)時,如上升期間鉑金板碰到被測試樣,且張力值達(dá)到修正值設(shè)定的數(shù)字(比如5 mN),升降平臺會自動停下,否則升降平臺會升至最高點(diǎn);如下降時則會過15 s后自動停下(再按下降鍵時會再過15 s后自動停下)。
(6)重復(fù)性操作,按“向下”按鍵,表面張力儀樣品臺逐漸下降,鉑金板脫離被測樣品后,可先按“停止”按鍵,然后再重新按“向上”按鍵進(jìn)行測試,測得值后分析重復(fù)性效果。
1.4.5注意事項(xiàng)
1)測試完后鉑金板務(wù)必清洗干凈,并用酒精燈燒紅鉑金板,冷卻后收好。
2)表面張力儀在使用期間,保持玻璃皿的清潔,只有在停止測量時,才能打開箱蓋,取出玻璃皿。
3)玻璃皿液體最好有5 mm高度,約15 mL左右。
2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1紅外分析
采用液膜法對學(xué)生自制樣品和工業(yè)級烷醇酰胺樣品進(jìn)行紅外光譜分析,所得紅外光譜如圖1所示。
(a)—自制烷醇酰胺(b)—工業(yè)級烷醇酰胺圖1烷醇酰胺紅外光譜圖
2.2表面張力的測定
某學(xué)生自制烷醇酰胺不同測試下表面張力測試值,如表1所示。合成的烷醇酰胺具有較強(qiáng)的表面活性。25℃下純水表面張力為71.9℃mN/m。當(dāng)50 g水中加入0.1 g烷醇酰胺時,其表面張力顯著降低,為27.6 mN/m。當(dāng)增至0.2 g時達(dá)到最低值(27.4 mN/m),繼續(xù)增加,反而略有增加。上述結(jié)果表明,0.2 g烷醇酰胺加入量已達(dá)到其CMC濃度。同樣,在最佳濃度下(0.2 g/50 g水),隨著測試溫度的升高,烷醇酰胺水溶液表面張力降低。
表1自制烷醇酰胺不同測試條件下表面張力
*表示純蒸餾水
2.3實(shí)驗(yàn)結(jié)論
通過紅外譜分析得知,學(xué)生自己通過月桂酸與二乙醇胺經(jīng)?;磻?yīng),證實(shí)合成了烷醇酰胺。通過表面張力儀對學(xué)生自制樣品烷醇酰胺水溶液表面張力的測定(測試溫度25℃下,其表面張力為27.4 mN/m),表明學(xué)生自制樣品具有較好的降低水溶液表面張力的能力。
3實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果
本次實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,在超級恒溫槽保持溫度恒定的情況下使用BZY-1全自動表面張力儀測定溶液的表面張力,研究了不同溫度,不同濃度烷醇酰胺水溶液表面張力的變化趨勢。實(shí)驗(yàn)時,要求每位學(xué)生獨(dú)立地完成樣品前處理、掌握實(shí)驗(yàn)測試程序,且要求每人測試自己合成的樣品,防止學(xué)生只看不動手。經(jīng)過近3年的實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革,學(xué)生普遍掌握了表面張力測試法的實(shí)驗(yàn)原理及其實(shí)驗(yàn)分析條件的優(yōu)化。在實(shí)驗(yàn)過程中,我們也強(qiáng)調(diào)了對表面張力儀的維護(hù)和保養(yǎng),譬如每次測試時保持鉑金板和樣品槽的清潔,培養(yǎng)學(xué)生對儀器設(shè)備的維護(hù)概念和意識[8]。這種綜合性實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的開設(shè),培養(yǎng)了學(xué)生綜合運(yùn)用知識和解決實(shí)際問題的能力。
4結(jié)束語
以學(xué)生自制烷醇酰胺為精細(xì)化學(xué)品實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容,通過學(xué)生獨(dú)立完成表面張力儀測試其表面張力的教學(xué)方式,使學(xué)生能很好地掌握測試原理、樣品前處理方法、測試操作流程及維護(hù)等技能。學(xué)生對所講授儀器的直觀認(rèn)識,可培養(yǎng)其理論聯(lián)系實(shí)際和動手操作能力[9-10],為學(xué)生今后從事精細(xì)化工生產(chǎn)及研發(fā)提供所需知識和技能。