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差示掃描量熱儀的工作原理及與差熱分析儀的區(qū)別
來(lái)源:本站原創(chuàng) 瀏覽 275 次 發(fā)布時(shí)間:2019-07-31
差示掃描量熱儀作為常見(jiàn)的煤炭化驗(yàn)設(shè)備—量熱儀系列產(chǎn)品中的一員,在整個(gè)的量熱儀家族中占據(jù)這舉足輕重的地位,一直以來(lái),工作人員都在熟練的操作這些儀器進(jìn)行工作,但是,同樣也存在不少個(gè)的人對(duì)這種量熱儀究竟是怎樣工作的還不是很明白,下面小編就為大家講一下差示掃描量熱儀的工作原理及與差熱分析儀的區(qū)別。
一、差示掃描量熱儀的工作原理
1、示差掃描量熱法我們必須的明白這種量熱儀運(yùn)用的原理其實(shí)就是示差掃描量熱法:示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時(shí),通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差腡消失為止。換句話說(shuō),試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
2、差示掃描量熱儀就是運(yùn)用了以上的系統(tǒng)原理,現(xiàn)在我們找一款類(lèi)似的設(shè)備看下這種類(lèi)型的量熱儀都有哪些配置及特點(diǎn)?
(一)、主要配置制冷系統(tǒng)除霜功能動(dòng)態(tài)調(diào)制DSC功能;
(二)、主要特點(diǎn)功率補(bǔ)償型設(shè)計(jì)原理,直接測(cè)定能量和溫度而非溫度差,靈敏度為微型爐設(shè)計(jì),儀器升降溫速度快,熱慢性小,平衡時(shí)間短量熱精度±溫度精度±溫度范圍-170℃~+550℃動(dòng)態(tài)量耗;
(三)、主要用途:、高分子材料的定性,定量分析、熔點(diǎn)、玻璃化溫度、結(jié)晶度、熔融熱和結(jié)晶熱、純度、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、比熱、相轉(zhuǎn)變溫度、相容性面向?qū)W科。
差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo),可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。
二、差示掃描量熱儀與差熱分析儀的區(qū)別
DTA(差熱分析儀)只可以做定性或者是半定量分析,但是DSC(差示掃描量熱儀)可以做嚴(yán)格的定量分析,原因在于DTA獲得的是deltaT與溫度T之間的關(guān)系,而DSC獲得的是deltaH與T之間的關(guān)系,因此前者無(wú)法定量分析,但后者可以。
差示掃描量熱儀和差熱分析儀所測(cè)出來(lái)的曲線趨勢(shì)大致一樣,就是物理意義不同,差示掃描量熱儀測(cè)量的是程序控制溫度條件下,樣品和參比物之間功率差與溫度的關(guān)系,而差熱分析儀測(cè)量的是程序控制溫度條件下,樣品和參比物之間溫度差與溫度或時(shí)間的關(guān)系。從熱學(xué)和熱統(tǒng)的知識(shí)看,他們曲線是一致的。升溫過(guò)程中,樣品開(kāi)始開(kāi)始反應(yīng)時(shí)的升溫速率和程序控制的升溫速率是不一致的,是因?yàn)闃悠烽_(kāi)始開(kāi)始反應(yīng)時(shí)的升溫速率起初可能跟不上程序控制的升溫速率,導(dǎo)致溫度有一定的滯后。
差示掃描量熱儀(DSC)將與材料轉(zhuǎn)變相關(guān)聯(lián)的溫度和熱流作為時(shí)間和溫度的函數(shù)進(jìn)行確定。該儀器還提供物理轉(zhuǎn)變(由相變化、熔化、氧化以及其他與熱相關(guān)的變化引起)期間材料吸熱(熱量吸收)和放熱(熱量散發(fā))過(guò)程的定量與定性數(shù)據(jù)。
差示掃描量熱儀可檢測(cè)的材料性質(zhì):